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原子荧光光谱仪测汞时试剂影响的解决方法

更新时间:2023-02-03浏览:744次

   原子荧光光谱仪测定汞原理在酸性介质中,以KBH4(钠)作还原剂,使二价汞还原成元素汞由载气(高纯氩气)带入原子化器,在特制汞空心阳极灯的照射下,基态汞原子被激发至高能态,然后去激发由高能态回到基态时,发出特征波长的荧光,通过测定原子荧光的强度求得汞元素的含量。

  原子荧光光度法对所用试剂纯度有着严格的要求,加之汞的灵敏度非常高,因此测汞时,应该注意各种试剂的纯度要求。
  1:水。普通蒸馏水可能含有微量汞元素,因此使用普通蒸馏水时需制备无汞水。如果水的纯度不够或者水被污染,会出现空白值高的现象。
  解决办法:①测汞时用市售纯水器制备新鲜纯水,且阻值在18MΩ以上。②用作临时排除纯水的影响时,可使用市售纯净水配制空白,比如哇哈哈纯净水。
  2:酸。常用普通盐酸、硝酸等酸中常含有被测元素杂质。因此,测汞必须使用较高纯度的酸。如果空白值过高,将影响工作曲线的线性、检出限和准确度等。
  解决办法:①使用优级纯酸或者原子荧光专用酸。②启用新酸时,应先进行甄别。可将待使用酸按标准空白酸度在仪器上进行测试,选用荧光强度值较低的酸。③测汞时,排除仪器污染,空白荧光值与以往呈倍数差别时,应首先考虑酸是否已被污染,此时更换酸即可。
  3:还原剂。[KBH4(钾)]及盐酸羟胺原子荧光法测定环境水样中汞,还需要用到氢氧化钠、KBH4、溴酸钾、溴化钾、盐酸羟胺等试剂,一般选用优级纯试剂,必要时采用试剂提纯的方法来降低因试剂含汞对空白值的影响。在原子荧光法中,还原剂对空白值的影响主要体现在它的浓度;配制还原剂时,塑料烧杯配制,宜现配现用。
  解决办法:①根据原子荧光光谱仪仪器本身的推荐值为参考依据,AFS930用热汞法,使用2.0%KBH4-0.5%KOH还原剂;用冷汞法时,使用0.05%KBH4-0.5%KOH还原剂。②盐酸羟胺溶液的提纯用“巯基棉纤维管除汞法”,在内径6~8mm、长约100mm、一端拉细的玻璃管中,或在500mL分液漏斗的玻璃管中,填充0.1~0.2g巯基棉纤维,将待净化试液以10mL/min的流速流过l~2次即可尽除汞。

 

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